有关GDYQ-201SY型纺织品甲醛测定仪的技术及操作规范

    摘  要：文章介绍了GDYQ-201SY型纺织品甲醛测定仪的测试原理、性能特点及在操作使用中应注意的问题。

　　1     前言

     在纺织品检测项目中，甲醛含量的测定是比较复杂的项目之一，涉及到化学分析基本理论和多种基本操作技能，这对于未受过系统化学分析培训的一般试验人员来说难度较大。

    GDYQ-201SY型纺织品甲醛测定仪具有科技含量高、操作简便、用时短、重复性好及数据准确的性能特点，改变了原有的测试方法过于繁烦、测试结果较为离散的局面，使用户购买放心，试验人员使用舒心。

　2  国际上纺织品甲醛的检测

    甲醛浓度超过0.5 mg/m³ 的空气对呼吸系统和黏膜有刺激作用。这就解释了为什么有些国家将甲醛限量定在（0.1～0.5）mg/m³, 而这些值只有在纺织品中甲醛含量达到1 000 mg/kg时才能检测到。但对于过敏体质的人来说，即使甲醛浓度在很低的情况下也会有过敏反应。当成衣甲醛含量达到300 mg/kg时就会引起人体皮肤过敏。因此，多个国家将甲醛的限量列入法规当中。我国也于2001年颁布了强制性标准GB 18401《纺织品 甲醛含量的限定》。

    甲醛含量的检测，目前国际贸易中普遍采用的有两种方法，一是日本标准JIS L 1041中的乙酰丙酮法（液相萃取法）中的B法来测定游离甲醛含量；二是美国标准AATCC 112的气相萃取法来测定释放甲醛含量。其他各国标准中，包括ISO基本上都采用了日本标准JIS L 1041《树脂整理纺织品试验方法》的“6.3游离甲醛测定方法”的基本内容，并逐渐趋于统一。

    在日本标准JIS L 1041中，有关甲醛含量的测定按样品制备方法的不同分成两类：液相萃取法和气相萃取法。而液相萃取法中又根据显色剂的不同而分成间苯三酚法和乙酰丙酮法。其中，乙酰丙酮法包括A法和B法，A法为一种简易方法，而B法则是一种精密的方法。用液相萃取法测得的是样品中游离的和经水解后产生的游离甲醛的总量，用以考虑纺织品在穿着和使用过程中因出汗或淋湿等因素可能造成的游离甲醛逸出对人体造成损害。而气相萃取法测得的则是样品在一定的温湿度条件下释放出的游离甲醛含量，用以考察纺织品在储存、运输、陈列和压烫过程中所可能释放出的甲醛量，即评估其对环境和人体可能造成的危害。

　　2.1  基本检测方法

　　2.1.1 适用范围

    甲醛含量为20～3 500 mg/kg之间的任何状态下的纺织品。

　　2.1.2 原理

    （1）液相萃取法的原理

    将精确称取的一定重量的试样置于水中，在一定的温度、一定的时间下萃取，萃取液用乙酰丙酮显色，再用分光光度计测定显色液的吸光度，经用标准样品溶液校正和根据试样质量，计算出样品上游离和可释放甲醛总量。

    （2）气相萃取法的原理

    将精确称取的一定重的试样悬挂于密封瓶中的水面上，然后移入恒温箱中，在一定温度和时间下进行萃取，萃取液用乙酰丙酮显色，再用分法光度计测定显色液的吸光度，经用标准样品溶液校正和根据试样质量，计算出样品中释放的甲醛含量。

    （3）显色原理

甲醛与乙酰丙酮在过量醋酸铵的存在下发生等摩尔反应，生成浅黄色的2,6-二甲基-3,5-二乙酰基吡啶，其最大吸收波长在（412～415）nm处。此显色反应精密度高（可达1×10^-17）, 重现性好，显色液稳定，干扰少。

　　2.1.3 主要设备

    紫外分光光度计（或比色计）；恒温水浴锅；分析天平；恒温箱。

　　2.1.4 主要试剂

    乙酰丙酮；醋酸胺；双甲酮；乙醇；铬变酸二钠二水合物；甲醛；亚硫酸钠；硫酸；百里酚酞；Nash试剂。

　　2.1.5 分析条件

    （1）液相法萃取分析条件[JIS L 1041，6.3节，方法2）B]

    试样：1g（剪碎后精称）。

    萃取液：三级水，100 ml。

    萃取温度：（40±2）℃，（水浴）。

    萃取时间：1h。

    显色条件：（40±2）℃，（水浴）30 min。

    测试仪器：紫外-可见分光光度计或光电式比色计。

    检测波长：415 nm。

    （2）气相法萃取分析条件（AATCC 112）

    试样：1g（每块）。

     吸收液：H₂O，50 ml。

     恒温箱温度：（49±1）℃。

     保温时间：20 h。

     显色条件：（58±1）℃，（水浴）6 min。

     测试仪器：紫外-可见分光光度计或比色计。

     检测波长：412 nm。